Лабораторная работа № 7
Анализ смеси катионов I, II, III аналитических групп
Цель работы: освоить методику систематического анализа смеси
катионов I, II, III по кислотно-основной классификации.
Анализ образца включает несколько стадий: осмотр образца; усреднение
состава образца (для твердых образцов); отбор пробы; проведение предварительных
испытаний; выполнение систематического анализа.
Предварительные испытания позволяют установить присутствие некоторых
элементов, обнаружение которых затруднено при систематическом анализе.
К предварительным испытаниям относят окрашивание пламени летучими
соединениями некоторых элементов. Растворимость образца в воде. Качественные
реакции, которые характерны для индивидуального катиона, при этом
присутствующие другие катионы не влияют на внешней эффект проводимой реакции. В
таблице 9 приведены предварительные испытания на катионы.
После предварительных испытаний проводят систематический анализ. Ход
анализа зависит от принятой классификации катионов. В данном методическом
руководстве предлагается принять кислотно-основную классификацию катионов.
Таблица - Предварительные испытания на катионы
Катион
|
Химическая реакция
|
Аналитический эффект
|
NH
 |
К нескольким каплям раствора соли (к нескольким
кристалликам сухой соли) прибавляют 0.5 мл 2Н раствора NaOH, смесь нагревают
(1).
|
Выделение газа с характерным запахом
|
NH
|
К нескольким каплям полученного раствора (1)
добавляют 3–5 капель реактива Несслера
|
Раствор окрашивается в желто-бурый цвет
|
[Hg2]2+
|
Восстановление на медной пластине
|
Поверхность становится зеркальной
|
К+
|
Реакция окрашивания пламени
|
Фиолетовая окраска
|
Na+
|
Реакция окрашивания пламени
|
Желтая окраска
|
Са2+
|
Реакция окрашивания пламени
|
Кирпично-красная окраска
|
Sr2+
|
Реакция окрашивания пламени
|
Карминово-красная окраска
|
Bа2+
|
Реакция окрашивания пламени
|
Желто-зеленая окраска
|
Систематический анализ образца
Предлагаемая схема разделения и обнаружения катионов на аналитические
группы приведена в следующей таблице.
К аликвоте анализируемого раствора прибавляют
1.5-кратный объем 2н. раствора HCl, перемешивают и отделяют (центрифугируют)
осадок 1 от раствора 1
|
|
Осадок 1: хлориды катионов IIгруппы.
Обрабатывают горячей водой, цетрифугируют, получают
осадок 3 и раствор 3
|
Раствор 1: катионы III,Iгрупп. К раствору прибавляют
равный объем насыщенного раствора (NH4)2SO4и
центрифугируют (осадок 2 и раствор 2)
|
Раствор 3: Раствор соли PbCl2: проводят
реакции сKJ. катионыIIгруппы.
|
Раствор 2: катионы Iгруппы. Если в пробе
присутствует катион аммония, его удалят при кипячении со щелочью, или
маскируют формальдегидом. После чего открываютK+ реакцией сNa3[Co(NO2)6]
|
Осадок 3: хлориды серебра и ртути.
Прибавляют к осадку концентрированный раствор аммиака,
образуется раствор 4 и черный осадок ртути и ее оксид (осадок не
исследуется).
|
Осадок 2: Осадок переносят в фарфоровую чашку,
добавляют 10мл 4Н раствора Na2CO3и кипятят 10 мин.
После охлаждения добавляют 25 мл. воды, перемешивают и фильтруют. Раствор 3:
катионыIII,IVгрупп. К раствору прибавляют равный объемNa2CO3, нагревают
и фильтруют (осадок 5 и раствор 5, который не анализируется)
|
Раствор 4: Нейтрализуется азотной кислотой по
фенолфталеину, аммиакат серебра разрушается появление белой мути указывает на
присутствие ионов серебра; или серебро определяется реакцией с иодидом калия.
|
Осадок 5 промывают горячей водой и растворяют в
нескольких каплях 2Н раствора CH3COOH; 1–2 капли раствора
смешивают с равным объемом гипсовой воды и наблюдают за выпадением осадка
(таблица 3)
|
Осадок 1: Ba2+. Не исследуется
|
Раствор 1: Ca2+, Sr2+.
Прибавляют 2–5 капель насыщенного раствора (NH4)2SO4,
нагревают до кипения и фильтруют (осадок 2 и раствор 2)
|
Осадок 2: Sr2+. Белый осадок промывают
3-4 раза кипящей водой, заливают 4мл насыщенного раствораNa2CO3,
кипятят 5 мин. и фильтруют. Повторяют обработку полученного осадка. Промытый
осадок растворяют в минимальном количестве 2Н раствораCH3COOHи
открывают стронций реакцией с родизонатом натрия.
|
Раствор 2: Ca2+. В растворе открывают
кальций по реакции с родизонатом натрия.
|
Выводы:
Оформити лабораторну роботу.
Зробіть разгорнуті висновки за дослідами.
Надішлить фото-звіт лабораторної роботи на Viber
Комментарии
Отправить комментарий