Тема 33: Схема аналізу суміші катіонів V групи.
При систематичному ході аналізу суміші катіонів п’ятої аналітичної групи слід врахувати: гідроліз солей бісмуту і стибію, розчинність основних солей стибію у винній кислоті, нерозчинність оксиду мангану (1V) у розведеній нітратній кислоті та розчинність магній гідроксиду у амоній хлориді.
Спочатку в окремих пробах виявляють Fe2+, Fe3+ у присутності всіх інших катіонів за реакціями.
Якщо катіони п’ятої групи містяться у вигляді осаду гідроксидів, його розчиняють у НСl. Кислий розчин нейтралізують 0,5 М розчином NaOH доти, поки не з’явиться незначна каламуть, яку розчиняють, добавляючи кілька крапель НСl. Потім добавляють п’ятикратний об’єм дистильованої води. У присутності солей бісмуту й стибію випадає осад (І) SbOCl, BiOCl, який відокремлюють центрифугуванням і обробляють винною кислотою. У виннокислому розчині за допомогою характерних реакцій виявляють йони стибію.
Осад (ІІ), що містить основні солі бісмуту, розчиняють у концентрованій НСl і відкривають катіони Bi3+ стануму(ІІ) хлоридом у лужному розчині (реакція 19.3).
Центрифугат (І) після відділення осаду (І), що містить катіони Fe2+, Fe3+, Mn2+, Mg2+, обробляють розчином їдкого лугу, добавляючи гідроген пероксид , і нагрівають.
Осад (ІІІ) відокремлюють центрифугуванням і обробляють амоній хлоридом для розчинення магній гідроксиду. Йони магнію виявляють у центрифугаті за допомогою натрій гідрогенфосфату або магнезону-І.
Осад (ІV) (суміші феруму (ІІІ) і мангану (ІV) гідроксидів) обробляють розведеною HNO3 для розчинення Fe(OH)3.
Осад (V) оксиду мангану (ІV) розчиняють у НСl і виявляють характерними реакціями катіони Mn2+ .
Схема ходу аналізу суміші катіонів 5 аналітичної групи.
Осад: Fe(OH)3, Mg(OH)2, Bi(OH)3, Sb(OH)3, Mn(OH)2
NH4Cl
Осад: Fe(OH)3, Mn(OH)2, Bi(OH)3, Sb(OH)3
Розчин: іони Mg2+
Na2HPO4
HNO3+H2O2 NH4OH
Білий осад:
MgNH4PO4
Осад: HSbO3
Розчин: іони Fe3+, Bi3+, Mn2+
HCl; конц.
NH4SCN
Розчин: [SbCl6]-
Червоне забарвлення [Fe(SCN)6]3-PbO2
Малиново-фіолетове забарвлення KMnO4
Na2SnO2
Чорний
осад Bi↓
Метиловий
фіолетовий
Суспензія фіолетового кольору
Схема дробного методу аналізу катіонів 5 групи.
В окремих пробах виявляють присутність:
Bi3+ дією лужного розчину натрію тетрагідроксостаніту
|
Fe3+ дією NH4SCN або K4[Fe(CN)6]
|
Fe2+ дією K3[Fe(CN)6]
|
Mn2+ дією NaBiO3 у кислому середовищі
|
Mg2+ дією Na2HPO4 у присутності NH3·Н2О
|
Sb(ІІІ) і Sb(V) реакцією відновлення в кислому середовищі
|
Тема 34:
Лабораторная
работа № 5
Качественные реакции
катионов пятой аналитической группы
Цель работы: изучить качественные
реакции на катионыVIаналитической группы, ознакомиться с ходом разделения смеси
катионов шестой аналитической группы.
Реактивы :см. таблица
Оборудование: пробирки; штативы;
спиртовки; стаканы химические; стеклянные палочки; воронки; бумажные фильтры;
нихромовая проволока; плитка.
Общая характеристика катионов пятой
аналитической группы кислотно-основного метода
Катионы пятой аналитической группы включают: Mg2+,Mn2+,Fe2+,Fe3+,Bi3+,Sb3+,Sb5+.
Групповым реагентом на катионы этой группы является гидроксид аммония, который
осаждает их в виде гидроксидов, нерастворимых в избытке реактива. Элементы,
катионы которых имеют переменную степень окисления, обладают склонностью к
комплексообразованию. Гидроксиды катионов пятой группы, кроме гидроксида сурьмы
(III), не обладают амфотерностью и не образуют растворимых аммиакатов. Катионы
этой группы количественно осаждаются избыткомKOHилиNaOH, которые также могут
быть групповым реагентом.
Катионы железа (II) открывают дробным методом с гексацианоферратом калияK3[Fe(CN)6].
Катионы железа (III) открывают дробным методом с гексацианоферратом калияK4[Fe(CN)6],
а также реакцией с тиоцианатом калия или аммония. В предварительных испытаниях
можно открыть каионы марганца (II) реакцией с висмутатом натрия, катионы
висмута – реакцией с солями олова(II) в щелочной среде. Окрашенными
соединениями являются хроматы (желтые), бихроматы (оранжевые), манганаты
(зеленые), перманганаты (малиново-красные), гексацианоферраты (II) (желтые),
гексацианоферраты (III) (красные), гексанитрокобальтаты (III) (желтые и
красные). Окраску этих соединений обусловливают соответствующие анионы.
Катионы сурьмы и мышьяка в учебном практикуме не рассматриваются.
Проведение качественных реакций требует определенных условий, которые
необходимо обязательно создавать.
Таблица - Качественные
реакции катионов пятой аналитической группы
Продукты аналитических реакций катионов
|
||||||
Mg2+
|
Mn2+
|
Fe2+
|
Fe3+
|
Bi3+
|
||
раствор
NH4OH
|
Белый
аморфный осадок гидроксида магния, растворимый в кислотах и солях аммония
|
Белый
осадок гидроксида марганца, растворимый в кислотах, окисляется кислородом
воздуха с изменением окраски (Mn4+)
|
Белый
осадок гидроксида железа, растворимый в кислотах, окисляется кислородом
воздуха приобретает красно-бурый цвет
|
Красно-бурый
Реакция осадок гидроксида железа, растворимый в кислотах
|
Белый
осадок гидроксида висмута, растворимый в кислотах (соли висмута в водном
растворе заметно гидролизуются)
|
|
Щелочи
NaOH, KOH
|
Белый
аморфный осадок гидроксида магния, растворимый в кислотах и солях аммония
|
Белый
осадок гидроксида марганца, растворимый в кислотах, окисляется кислородом
воздуха с изменением окраски (Mn4+)
|
Белый
осадок гидроксида железа, растворимый в кислотах, окисляется кислородом
воздуха приобретает краснобурый цвет
|
Красно-бурый
осадок гидроксида железа, растворимый в кислотах
|
Белый
осадок гидроксида висмута, растворимый в кислотах.
|
|
K3[Fe(CN)6]
(pH <
7)
|
Осадок
«турнбулевой сини», не растворяется в кислотах
|
|||||
K4[Fe(CN)6]
(pH <
7)
|
осадок
«берлинской лазури», не растворяется в кислотах
|
|||||
Окислитель
PbO2, NaBiO3(соль висмута в щелочной среде)
|
При
окислении Mn2+окисляется до MnО4-, появляется малиновая
окраска (реакция проводится при нагревании в присутствии НNO3)
|
|||||
Гидрофосфат
натрия Na2HPO4(+несколько капель НСl и NH4OH)
|
Белый
кристаллический осадок гидроксида магния аммония
|
|||||
H2S или Na2S
(NH4)2S
|
Осадок MnS
телесного цвета, растворим в кислотах
|
Черный
осадок FeS, растворим. в разбавлен. минеральных кислотах и в уксусной кислоте
|
Черный
осадок Fe2S3, растворим. в минеральн. кислотах
|
Черно-коричневый
осадок Bi2S3, не растворимый в в мин. кислотах за
исключением HNO3
|
||
Станнит
натрия (калия)
Na2SnO2
|
Восстановление
висмута до металлического – черный осадок
|
|||||
Диметилглиоксим
(реактив Чугаева)
|
Внутрикомплексная
соль карминово-красного цвета
|
|||||
Роданид
аммония (калия) NH4SCN
|
Роданид
железа кроваво-красного цвета Fe(SCN)3
|
|||||
8-оксихинолин
В присутствии
NH4OH + NH4Cl
|
Желто-зеленый
кристаллический осадок внутрикомлексного соединения
|
|||||
KJ
|
Черный
осадок BiJ3, растворяется в избытке реагента с образованием
желто-оранжевого раствора [BiJ4]-, при нагревании
–оранжевый осадок BiOJ
|
|||||
Выводы:
Оформити лабораторну роботу.
Зробіть разгорнуті висновки за дослідами.
Тема 33 - зробіть стислий конспект.
Надішлить фото-звіт лабораторної роботи та конспекту на Viber
за номером +380997066912
Комментарии
Отправить комментарий