Тема 3: Основний метод аналітичної хімії. Реакції, які використовують при аналізі.
Основним методом аналітичної хімії є аналіз.
Аналіз - це розклад досліджуваних об'єктів на складові частини з
метою встановлення їх складу, структури.
Метод аналізу - це сукупність принципів, покладених у основу
аналізу безвідносно до конкретного об’єкту і визначуваної речовини.
Методика аналізу –це повне описання всіх умов і операцій
проведення аналізу конкретного об’єкту.
В хімічних методах аналізу визначаєма сполука перетворюється у
іншу сполуку, яка має ті чи інші властивості, за якими встановлюють, що
утворилася дійсно очікувана сполука. Перетворення, що здійснюється, звуть
аналітичною реакцією, речовини, що їх визивають – реактивами, чи
реагентами, ознаки, які спостерігаються - аналітичним сигналом (зовнішні
ознаки реакції, наприклад: забарвлення, осад, запах, газ тощо, або кількісні –
маса осаду, об’єм реактиву).
Фізичні методи засновані на існуванні залежності між вмістом
речовини, що аналізують і фізичними властивостями проби(вимірювання
інтенсивності випромінювання, електричної провідності та інше).
В фізико-хімічних методах проводять хімічну реакцію, за ходом якої
стежать фізичними методами.
Традиційно фізичні і фізико-хімічні методи об’єднують під загальною
назвою інструментальні методи аналізу.
Останнім часом у практику аналітичної хімії входять біологічні
методи, тобто методи хімічного аналізу, коли про наявність або кількість
хімічного компоненту судять за характером і величиною його дії на
індикаторний організм. Аналітичним сигналом тут є зміна різних видів
життєдіяльності живого організму або його смерть. Так антибіотики
аналізують по їх спроможності зупиняти ріст мікроорганізмів; серцеві
глікозити – зупиняти ізольоване серце лягушки.
Біохімічні методи - це методи, в основу яких покладено проведення
біохімічних реакцій з метою виявлення і визначення компонентів. Це
ферментативні та імунні методи, всі види біозондів тощо.
Після відбору і підготовки проби настає стадія хімічного аналізу, на
якій і виконують виявлення компонентів чи визначення його кількості. З
цією метою вимірюють аналітичний сигнал – середнє із вимірювань фізичної
величини на заключній стадії аналізу, функціонально пов’язаної з вмістом
речовини, яка визначається. При виявлені компоненту в якісному аналізі
фіксують виникнення осадку, забарвлення, при кількісному аналізі це може
бути маса осадку(гравіметричний аналіз), інтенсивність лінії спектру і таке
інше.
Задача якісного аналізу – з’ясування хімічного складу речовини
(елементного, іонного, молекулярного), виявлення атомів, іонів, молекул, які
знаходяться у досліджуваній речовині. Виявляють речовини за допомогою
хімічних реакцій, або по фізичним аналітичним властивостям. Тому
розрізняють хімічні і фізичні методи якісного аналізу.
Для виявлення (відкриття) іонів використовують аналітичні реакції -
реакції, що супроводжуються аналітичними ознаками, що спостерігаються
легко - зміною кольору розчину, утворенням осаду, виділенням газу. Такі
реакції називають ще характерними реакціями даного іона.
З фізичних методів якісного аналізу частіше використовують
спектральний аналіз і хроматографію, а також полярографію.
Аналітичні реакції повинні відповідати таким вимогам: протікати
досить швидко, кількісно, бути простими по виконанню, специфічними і
мати як можна меншу границю відкриття. Специфічними вважають ті
методи, реакції і реагенти за допомогою яких в даних умовах можливо
визначення лише однієї сполуки. Реагенти, які дають східний ефект з
обмеженою кількістю сполук називають селективними.
Чим менша кількість речовини може бути визначене за допомогою
даного реактиву, тим менша границя відкриття (більш чутлива дана
реакція).
Чутливість реакції характеризують:
а)відкриваним мінімумом – m(X) – найменшою масою речовини, що
може бути відкрита дією даного реактиву за певних умов(мікрограм-мкг 10-6
г, нанограм-нг 10-9
, пікограм-пг 10-12).
б)границею виявлення – ГВ – найменшою масою іона у грамах, яка міститься у 1мл досліджуваного розчину, або показником чутливості рD = -
lgГВ.
В якісному аналізі використовуються реакції з ГВ=1*10-3
-2*10-8
г/мл.
Методи якісного аналізу класифікують: за агрегатним станом
досліджуваного об'єкту (методи "сухий" і "мокрий"); за технікою виконання
аналізу (пробірковий і без пробірковий) До «сухих» методів аналізу відносять:
1. Пірохімічний метод:
а)перевірка на забарвлення полум'я (використовують хлориди,
нітрати (У) і карбонати).
б)одержування прозорих забарвлених «перлів» характерного кольору:
купруму і хрому – зеленого, кобальту – блакитного, феруму і нікелю –
жовтого, мангану – фіолетового, при сплавленні досліджуваної речовини з
бурою Na2B4O7*10H2O чи NaNH4HPO4*4H2O на платиновій петлі в полум’ї
газового пальника.
2.Методи розтирання аналізованої проби з сухим реактивом на
фарфоровій пластині чи папері. При цьому відбуваються характерні реакції,
які супроводжуються зміною забарвлення.
3.Люмінесцентні реакції(для збудження люмінесценції необхідна
ртутна лампа) дозволяють виявляти незначні кількості деяких металів.
Для аналізу «мокрим» методом речовину, яку аналізують, розчиняють
у воді, кислотах, лугах, амоніаку, органічних розчинниках чи сплавляють з
різними плавнями з подальшим розчиненням у воді, кислотах або лугах.
За технікою виконання аналітичних реакцій «мокрим» методом
розрізняють наступні способи відкриття іонів у розчинах: пробірковий,
мікрокристалоскопічний, краплинний.
Пробірковий. У пробірку вносять 2-3 краплі аналізуємого розчину,
додають 2-3 краплі реактиву (якщо необхідно, додають кислоту або луг,
буферний розчин, іноді розчин нагрівають) і спостерігають зовнішній ефект
реакції.
Мікрокристалоскопічний. На чистому і сухому предметному склі
змішують краплю досліджуваного розчину і краплю реактиву, суміш
упарюють і після охолодження скла розглядають під мікроскопом кристали
характерної форми, що утворилися.
Краплинний. На смужку фільтрувального паперу наносять краплю
досліджуваного розчину і краплю реактиву і розглядають забарвлення плями
на папері. Краплинні і мікрокристалоскопічні реакції доцільно
використовувати при дробному методі аналізу.
Систематичний і дробний хід аналіз. Дробний метод аналізу
заснований на відкритті іонів специфічними реакціями, тобто безпосередньо
в окремих порціях досліджуваного розчину без відокремлення інших іонів.
Більшість аналітичних реакцій не специфічні і дають східний ефект з
декількома іонами(селективні реакції). Тому в процесі аналізу доводиться
застосовувати відокремлення іонів друг від друга, яке провадиться методом
осадження не поодинці а групами, по однаковому відношенню до так званих
групових реагентів. Для розподілу катіонів найбільш відомі сірководнева,
аміачно-фосфатна і кислотно-лужна.
Тема 4: Аналітична класифікація катіонів і аніонів.
Найбільш поширеними класифікаціями є:
1) сірководнева, яка базується на різній розчинності сульфідів, хлоридів і карбонатів металів у воді та кислотах. Всі катіони розділені на 5 аналітичних груп.
Переваги:
- цей класичний метод використовується понад 100 років;
- теоретичні основи добре розроблені;
Недоліки: - токсичність реагентів, перш за все H2S;
- складність систематичного аналізу;
- дуже низька розчинність сульфідів, іноді утворення колоїдних розчинів (сульфіди Со2+ , Ni2+) ;
- важко розділити Cd2+ , Sn2+ , Pb2+ .
2) за кислотно-основною класифікацією катіони металів розділені на 6 аналітичних груп в залежності від їх відношення до хлоридної і сульфатної кислот, розчинів лугів і аміаку (різна розчинність гідроксидів металів у лугах та кислотах).
Переваги: - не використовується токсичний сірководень;
- знайомство з різноманітними властивостями сполук, які утворюють визначувані йони; Недоліки: - необхідність проведення попередніх дослідів на присутність NH4 + , Fe2+ , Fe3+ .
3) аміачно-фосфатна базується на різній розчинності фосфатів металів у воді, розчині амоніаку, слабких та сильних кислотах. Всі катіони поділяють на 5 аналітичних груп.
Контрольні питання
1. Що таке аналіз, метод аналізу, методика аналізу?
2. Охарактерізуйте хімічні, фізичні, фізико-хімічні методи аналізу.
3. Чим характеризується чутливість аналітичної реакції?
4. Сформулюйте, що таке аналітична інформація та аналітичний сигнал.
5. У чому полягає задача якісного аналізу?
Комментарии
Отправить комментарий